Jumat, 25 April 2014

REAKSI-REAKSI KHUSUS SENYAWA YANG MENGANDUNG C, H, O, N



LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I
PERCOBAAN I
REAKSI-REAKSI KHUSUS SENYAWA YANG
MENGANDUNG C, H, O, N

OLEH :
NAMA                      : WA ODE SARMIMIN
NIM                          : F1F1 12 045
KELOMPOK          : V (LIMA)
KELAS                    : A
ASISTEN                 : ASTRI WIDYASTUTI

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2013

REAKSI-REAKSI KHUSUS SENYAWA
YANG MENGANDUNG C, H, O, N
A.      TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung unsur C, H, O, N.
B.       LANDASAN TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada dalam suatu sampel. Analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).                      
 Salisilamida adalah turunan dari salisilat yang efeknya lebih lemah dari salisilat itu sendiri dan merupakan obat analgetik dan antipiretik. Secara oral, salisilamida cepat diabsorbsi dan segera didistribusikan. Salisilamida mengalami proses eliminasi lintas pertama di gastro intestinal dan di hepar sebesar 80%. Akibatnya, obat yang tersedia di dalam darah sangat kecil dan dapat mengurangi efek farmakologinya (Darmawan, 2003).                                                                  
Selain salisilamida, obat antipiretik dan analgesic adalah parasetamol. Obat antipiretik adalah obat-obat yang dapat menurunkan demam. Dalam penggunaan jangka panjang dan berlebihan dapat menyebabkan kerusakan hati dan pendarahan saluran cerna (Widyaningsih dkk, 2009).            
 Parasetamol adalah salah satu obat analgesic dan antipiretik yang banyak dikonsumsi oleh masyarakat. Parasetamol mempunyai dosis yang berbeda sesuai bentuk sediaannya seperti tablet, kapsul, suspense, sirup, elixir, dan suppositoria. Asetaminofen pada umumnya, disajikan dalam bentuk tablet 500 mg yang diformulasi dengan senyawa aktif sebagai zat tambahan. Penggunaan parasetamol dapat dikombinasikan dengan senyawa lain seperti kafein (Tsvetkova, 2012).                    
 Parasetamol bekerja dengan menghambat system siklooksigenase yang menyebabkan asam-asam C20 tak jenuh lainnya menjadi endoperoksida siklik. Endoperoksida siklik merupakan prazat dari prostaglandin. Prostaglandin adalah zat yang terlibat dalam terjadinya nyeri dan demam serta reaksi-reaksi radang . parasetamol dimetabolisme oleh tubuh terutama dalam hati, sebagian dikonversi menjadi campuran non-aktif oleh proses konjugasi dengan sulfat dan glukuromida, yang kemudian dikeluarkan oleh ginjal. Parasetamol menghasilkan metabolit minor yaitu N-asetil-P-benzokuinon yang bersifat sangat aktif jika dalam dosis besar sehingga dapat menyebabkan kerusakan pada hati dan ginjal. Jika dalam jumlah kecil, metabolit minor dapat dieksresikan melalui ginjal (Rachdiati dkk, 2008).

C.      ALAT DAN BAHAN
1.         Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini, yaitu :
·         Tabung reaksi
·         Gelas kimia
·         Neraca analitik
·         Mortir dan alu
·         Filler
·         Pipet tetes
·         Spatula
·         Batang pengaduk
·         Gegep
·         Botol semprot
2.         Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini, yaitu :
·         Salisilamida dalam sampel
·         Parasetamol murni
·         Parasetamol dalam sampel
·         FeCl3 (Besi III Klorida)
·         NaOH 3N (Natrium Hidroksida)
·         HNO3 (Asam Nitrat)
·         Aquades

D.       URAIAN BAHAN
1)         Salisilamida (Dirjen POM, 1979)
Nama                   : Salicylamidum
Sinonim               : Salamida
Berat Molekul      : 137, 14
Rumus Molekul   : C7H7NO2
Pemerian              : Serbuk hablur; putih; hampir tidak berbau
Kelarutan       : Sukar larut dalam air; larut dalam etanol (95 %) P dan    dalam propilenglikol P; agak sukar larut dalam kloroform P dan dalam eter P; mudah larut dalam larutan alkali.
Penyimpanan       : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan            : Sebagai sampel, Analgetikum
2)         Parasetamol (Dirjen POM, 1979)
Nama                    : Parasetamol
Sinonim               : Acetaminophenum
Berat Molekul      : 151, 16
Rumus Molekul   : C8H9NO2
Pemerian              : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan            : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95 %) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilengikol p; larut dalam larutan alkali hidroksida.
Penyimpanan       : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan            : Sebagai sampel dan penguji, analgetikum dan   antipiretikum
3)         Aquades (Dirjen POM, 1979)
Nama                   : Aqua Destilata
Sinonim               : Air suling
Berat Molekul      : 18,02
Rumus Molekul   : H2O   
Pemerian              : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa
Penyimpanan       : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan            : sebagai zat tambahan
4)         Besi (III) klorida (Dirjen POM, 1979)
Nama                   : Besi (III) Klorida
Rumus Molekul   : FeCl3
Pemerian              : Hablur atau serbuk hablur; hitam kehijauan, bebas  warna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan             : Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.
Kegunaan            : Sebagai penguji
5)      Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979)
Nama                     : Natrii Hydroxydum
Sinonim                 : Natrium Hidroksida
Berat Molekul       : 40,00
Rumus Molekul     : NaOH
Kegunaan              : Sebagai penguji
Pemerian               : Bentuk batang, butiran, masa hablur atau keping, kering,  keras, rapuh dan menunjukkan sususnan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida
Kelarutan              : Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan         : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan             : Sebagai penguji
6)      Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979)
Nama                     : Asam Nitrat
Rumus Molekul     : HNO3
Pemerian               : Cairan berasap, jernih, tidak berbau
   Kelarutan              : Mengandung tidak kurang dari 69,0 % dan tidak lebih dari 71,0 % HNO3.
Kegunaan             : Sebagai penguji

E.       PROSEDUR KERJA
1.        
Salisilamida dalam sampel

Turunan Salisilat
 

-          digerus sampai halus
-          ditimbang sebanyak 1 mg
-          dimasukkan ke dalam tabung reaksi
-          dilarutkan dalam 10 ml aquades
-          ditambahkan 1 tetes FeCl3
-          diamati perubahan warnanya
Berwarna Ungu
2.         Turunan Anilin
a.      
Parasetamol murni
Parasetamol murni + FeCl3
 

-          digerus sampai halus
-          ditimbang sebanyak 1 mg
-          dimasukkan ke dalam tabung reaksi
-          dilarutkan dalam 10 ml aquades
-          ditambahkan 1 tetes FeCl3
-          diamati perubahan warnanya
Berwarna biru violet
b.      Parasetamol murni + NaOH 3N + HNO3
Parasetamol murni
 
-          digerus sampai halus
-          ditimbang sebanyak 10 mg
-          dimasukkan ke dalam tabung reaksi
-          dilarutkan dalam 10 ml aquades
-          ditambahkan 1 ml NaOH 3N
-          ditambahkan 1 ml HNO3
-          diamati perubahan warnanya
bening
c.       Parasetamol dalam sampel + FeCl3
Parasetamol dalam sampel
 
-          digerus sampai halus
-          ditimbang sebanyak 10 mg
-          dimasukkan ke dalam tabung reaksi
-          dilarutkan dalam 10 ml aquades
-          ditambahkan 1 tetes FeCl3
-          diamati perubahan warnanya
Berwarna biru violet

d.      Parasetamol dalam sampel + NaOH 3N + HNO3
Parasetamol dalam sampel
 
-          digerus sampai halus
-          ditimbang sebanyak 10 mg
-          dimasukkan ke dalam tabung reaksi
-          dilarutkan dalam 10 ml aquades
-          ditambahkan 1 ml NaOH 3N
-          ditambahkan 1 ml HNO3
-          diamati perubahan warnanya
Bening

F.       HASIL PENGAMATAN
No.
Perlakuan
Hasil
1.





2

Turunan Salisilat
Salisilamida dalam sampel + FeCl3




 Turunan Anilin
a.       Parasetamol murni
-          Ditambah FeCl3





-          Ditambah NaOH 3 N + HNO3






b.      Parasetamol dalam sampel
-          Ditambah FeCl3






-          Ditambah NaOH 3 N + HNO3

Berwarna ungu tua

Berwarna ungu muda dan ada endapan putih

Bening

Kuning keruh

Bening




G.      PEMBAHASAN
Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak di ketahui. Analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel, yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna, terbentuk endapan dan bau. Pada percobaan ini, dilakukan identifikasi adanya unsur C, H, O, N dalam suatu senyawa obat baik yang murni maupun dalam sampel yang ditandai dengan terjadinya  reaksi-reaksi khusus. pengidentifikasian unsur-unsur tersebut berperan dalam mengidentifikasi unsur-unsur penyusun obat sehingga memudahkan untuk mengetahui indikasi atau kegunaan obat pada tubuh manusia. Sampel obat yang digunakan pada percobaan ini yaitu salisilamida dan parasetamol.
Salisilamida (C7H7NO2) adalah turunan dari salisilat yang efeknya lebih lemah dari salisilat itu sendiri dan merupakan obat analgetik dan antipiretik. Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik yang populer yang digunakan untuk melegakan sakit kepala dan penurun demam. Rumus kimia parasetamol adalah C8H9NO2. Salisilamida dan parasetamol cocok digunakan dalam percobaan dimana percobaan ini untuk mengamati reaksi senyawa yang mengandung unsur C, H, O, dan N.
 Pada percobaan ini, obat yang pertama diidentifikasi yaitu salisilamida. Salisilamida yang diidentifikasi merupakan salisilamida yang terdapat dalam suatu sampel obat. Salisilamida diambil dan digerus hingga menjadi serbuk. Lalu sebanyak 1 mg dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dilarutkan serta ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3. Diaduk dengan batang pengaduk agar dapat bercampur sempurna. Hasil reaksi yang terjadi akibat penambahan FeCl3 adalah perubahan warna menjadi warna ungu. Hal ini menandakan terjadi pembentukan senyawa kompleks pada reaksi tersebut. Hasil reaksi yang menunjukkan perubahan warna ini menunjukkan bahwa adanya unsur C, H, O, N dalam salisilamida tersebut.
Perlakuan identifikasi kedua yaitu pada obat parasetamol. Parasetamol yang digunakan pada percobaan ini yaitu parasetamol murni dan parasetamol dalam sampel. Parasetamol murni berbentuk serbuk, sebanyak 1 mg dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dilarutkan dengan 10 ml aquades, ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3. Hasil reaksi yang terjadi adalah perubahan warna menjadi biru violet.  Perlakuan yang sama dilakukan pada parasetamol dalam sampel yang digerus sampai halus. Setelah  penambahan 1 tetes FeCl3 Hasil reaksi yang terjadi adalah perubahan warna menjadi biru violet. Perubahan warna yang terjadi pada sampel menandakan adanya unsur C, H, O, N pada parasetamol baik yang murni maupun dalam sampel obat. 
Perlakuan pada parasetamol murni dan parasetamol pada sampel diatas, diulangi dengan penambahan larutan NaOH dan HNO3. Berdasarkan hasil pengamatan pada perlakuan parasetamol murni dan parasetamol pada sampel, hasil reaksi yangterjadi yaitu tidak ada perubahan (larutan bening). Hal ini menandakan tidak adanya unsur C,H,O,N.
Pada penambahan parasetamol murni dengan FeCl3 terjadi perubahan warna yang jelas. Sedangkan pada penambahan parasetamol dalam sampel dengan FeCl3 terjadi perubahan warna. Hal ini disebabkan karena pada parasetamol murni yang ditambahkan FeCl3 mengalami perubahan warna yang jelas masih bersifat murni tanpa ada zat tambahan lainnya sedangkan parasetamol dalam sampel sudah bercampur dengan zat tambahan lainnya.


H.      KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa dengan metode analisis kualitatif dapat diketahui reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung unsur C, H, O, N dengan penambahan reagen tertentu yang ditandai perubahan warna.

DAFTAR PUSTAKA
Darmawan, Endang, 2003, Pengaruh Pemberian Merica Putih (Piperis album, L) dan Piperin Terhadap Ketersediaan Hayati Salisilamida Pada Tikus, Logika, Vol. 9, No. 10, Yogyakarta.
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan  Republik Indonesia, Jakarta.
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. (Hal. 1)
Rachdiati, Henny, dkk, 2008, Penentuan Waktu Kelarutan Parasetamol Pada Uji Disolusi, Jurnal Nusa Kimia, vol. 8, no. 1, UNB.
Tsvetkova, Boyka, dkk, 2012, Validated LC Method For Simultaneous Analysis Of Paracetamol And Caffeine In Model Tablet Formulation, International Journal of Pharmacy Andpharmaceutical Science, vol. 4, suppl. 4, Bulgaria.
Widyaningsih, wahyu, dkk, 2009, Efek Antipiretik Dari Fraksinasi Ekstrak Etanol Batang Brotowali (Trinospora crispa, L) Pada Tikus Putih Jantan Galur Wistar, Media Farmasi, vol. 8, no. 1, Yogyakarta.